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              氣相色譜各部件的清洗維護-企業新聞-河南麥迪儀器有限公司
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              企業新聞

              氣相色譜各部件的清洗維護
              發布時間:2020-11-28 06:51:12瀏覽次數:
                氣相色譜儀在運行過程中由于環境、靜電、所分析物料的性質等原因,需要定期對儀器進行清潔、保養,必要的情況下還需要對電路板、電氣部分進行除塵處理,對進樣口、檢測器進行清洗。今天咱們就聊一聊如何對氣相色譜進行全面的清洗。
                
                氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,在使用過程中極易被高分子有機物污染,或造成儀器部件堵塞。儀器在運行一段時問后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積傘外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為為部分有機物的凝點較低,在進樣口值經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細,甚至被有機物堵塞;任使用過程中,TCD檢測器很有可能被臺機物污染;FID檢測器長時常用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或嗩嘴、收集極部分積炭經常發生。
                
                下而根據氣相色譜儀的使用情況,分別對氣相色譜儀的內部清潔、電器部分、電路板、進樣口、TCD檢測器、FID檢測器的檢修和清潔情況作一一下簡單介紹。
                
                儀器內部的吹掃、清潔
                
                氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
                
                部件的清洗
                
                對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
                
                清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發現管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
                
                用無水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
                
                對進樣器(包括汽化室)的清洗應以疏通為先導。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態雜質可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗,然后再用蒸餾水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應在裝回進樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
                
                注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但最好還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。
                
                玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。
                
                分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
                
                分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。
                
                氣相色譜儀經過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
                
                對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時問使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘十處理。
                
                由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。
                
                電路板的維護和清潔
                
                氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。
                
                吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
                
                檢測器的清洗
                
                在色譜儀操作過程中,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷污。此時應對檢測器進行清洗。
                
                清洗時可分三種情況:
                
                一種是玷污物質僅限于高沸點成分,通??蓪z測器加熱到最高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。
                
                第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時后,檢查基線是否平穩即可。
                
                第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。
                
                1、熱導檢測器(TCD)的清洗
                
                TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30 ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4-8 h,降溫后即可使用。
                
                國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50mL注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣¨反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通人比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
                
                當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數小時后,即可使用。
                
                2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗
                
                當FID玷污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來,然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可,但應注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩,若仍不理想,可重復上述操作或按下面方法處理。
                
                當玷污比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1:1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導致噪聲增加。
                
                清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,最好先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。
                
                氣相色譜儀是一般實驗室常用的分析儀器,對氣相色譜儀的維護和保養是各實驗室經常遇到的問題。但是,因為具體情況不同,污染物及工作環境的差異,各實驗室所采用的處理方法可能有所不同。正確的對儀器進行維護和保養,可增加儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,保障分析工作的順利進行。尤其是工廠實驗竄,經常對儀器進行維護和保養是化驗室一項必不可少的工作,甚至影響企業的生產和經濟效益。
                
                最后,小析姐再把檢測器的基礎知識給小伙伴們分享一下。
                
                被測組分經色譜柱分離后,是以氣態分子與載氣分子相混狀態從柱后流出的,人肉眼不可能識別。因此,必須要有一個裝置或方法,將混合氣體中組分的真實濃度(mg/mL)或質量流量(g/s)變成可測量的電信號,且信號的大小與組分的量成正比。此裝置稱氣相色譜檢測器,其方法稱氣相色譜檢測法。因此,氣相色譜檢測器是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。
                
                檢測器通常由兩部分組成:傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質的各種物理性質、化學性質以及物理化學性質與載氣的差異,來感應出被測物質的存在及其量的變化。
                
                如熱導檢測器(TCD)就是利用被測物質的熱導系數和載氣熱導系數的差異;火焰電離檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)等都是利用被測組分在一定條件下可被電離,而載氣不電離;火焰光度檢測器(FPD)就是利用被測物質在一定條件下,可發射不同波長的光,而載氣氮氣卻不發光等等。所以,傳感器是將被測物質變換成相應信號的裝置。它是檢測器的核心。檢測器性能的好壞,主要取決于傳感器。
                
                檢測電路是將傳感器產生的各種信號轉變成電信號的裝置。從傳感器送出的信號是多種多樣的,有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測電路的作用是測定出這些參數的變化,并將其變成可測量的電信號。如,TCD中熱絲阻值的變化,利用惠斯頓電橋變成電信號;各種氣相電離產生的離子流,用電場收集、微電流放大器放大后,才顯示出它的變化;而FPD不同波長光的強度,即是利用光電倍增管進行光電轉換,然后微電流放大得到結果等。
                
                氣相色譜儀的幾種檢測器
                
                1、氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機物分析;
                
                2、熱導檢測器(TCD)用于常量、半微量分析,有機、無機物均有響應;
                
                3、電子捕獲檢測器(ECD)用于有機氯農藥殘留分析;
                
                4、火焰光度檢測器(FPD)用于有機磷、硫化物的微量分析;
                
                5、氮磷檢測器(NPD)用于有機磷、含氮化合物的微量分析;
                
                6、催化燃燒檢測器(CCD)用于對可燃性氣體及化合物的微量分析;
                
                7、光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器分類;
                
               ?。?)按原理可分為光學檢測器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如,吸附熱)、電化學檢測器(如,極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。
                
               ?。?)按測量性質可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質均具有的性質,它對溶劑和溶質組分均有反應,如示差折光、蒸發光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器只能檢測某些組分的某一性質,如紫外、熒光檢測器,它們只對有紫外吸收或熒光發射的組分有響應。
                
               ?。?)按檢測方式分為濃度型和質量型。濃度型檢測器的響應與流動相中組分的濃度有關,質量型檢測器的響應與單位時間內通過檢測器的組分的量有關。
                
               ?。?)檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種。
                
                氣相色譜檢測器操作注意事項
                
                1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用
                
                尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內載氣流量太低(常規柱為1~3mL/min),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積增大而出現體積膨脹,導致流速減緩,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題。
                
                那么,尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD 來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當需要在最高靈敏度狀態下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
                
                尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如,使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。
                
                2、FID 使用注意事項
                
                (1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,檢測這些物質時不應使用FID。
                
                (2)FID是用氫氣和空氣中燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即,測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
                
                (3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系,因此,要注意優化。一般三者的比例應接近或等于l:10:l,如,氫氣30~40 mL/min,空氣300~400 ml/min,氮氣30~40 ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。
                
                (4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆F噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度??捎眉毶凹堓p輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器上進行測定。
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